一種7-甲基-1,5,7-三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸-5-烯的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110433879.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113234078A 公開（公告）日 2021-08-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN113234078A 申請(qǐng)公布日 2021-08-10
分類號(hào) C07D487/04 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 闞洪柱;海龍;潘鐘輝;徐久振 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海申匯專利代理有限公司 代理人 徐俊
地址 201499 上海市奉賢區(qū)楚華支路809號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種7?甲基?1,5,7?三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸?5?烯的合成方法：在四氫呋喃中3,3'?二氨基二丙胺與氫溴酸溶液成鹽，以二甲亞砜為溶劑，與原碳酸四乙酯、3,3'?二氨基二丙胺加熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，加入四氫呋喃析晶、抽濾、懸洗、干燥得到中間體化合物Ⅳ；然后與甲醇鈉反應(yīng)，游離后得到粗品化合物Ⅴ，化合物Ⅴ通過甲苯結(jié)晶提純后再在堿作用下，與硫酸二甲酯反應(yīng)得到粗品目標(biāo)化合物Ⅵ；將粗品進(jìn)行減壓蒸餾，收集80～85℃/55Pa餾分，得到無色透明液體。本發(fā)明制得的高純度7?甲基?1,5,7?三氮雜二環(huán)[4.4.0]癸?5?烯，GC純度能達(dá)到99％以上，總收率79％以上。