己脒定的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510390864.3 申請日 -
公開（公告）號 CN105037206B 公開（公告）日 2016-08-17
申請公布號 CN105037206B 申請公布日 2016-08-17
分類號 C07C257/18(2006.01)I;A61P31/10(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉立強(qiáng);周鵬輝;王武強(qiáng);孟文斌;麻紀(jì)斌;翟帆;李宗霖;舒泉湧;尹航;曲秦 申請（專利權(quán)）人 陜西醫(yī)藥控股集團(tuán)新藥技術(shù)開發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 代理人 西安萬德科技有限公司;陜西新藥技術(shù)開發(fā)中心
地址 710075 陜西省西安市高新區(qū)丈八一路藍(lán)海大廈614室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種己脒定合成方法，己脒定是生產(chǎn)抗菌藥物己脒定鹽(如二鹽酸鹽和二羥乙基磺酸鹽)的關(guān)鍵原料，其合成方法是，第一步由對?氰基苯酚與1,6?二溴己烷在氫氧化鈉的乙醇水溶液中反應(yīng)，制得1,6?(對氰基苯基)己二醚(中間體Ⅰ)；第二步是中間體Ⅰ在三氟乙酸或甲基磺酸催化下于乙醇?甲苯中進(jìn)行醇解，制得1,6?(對亞氨基甲酸乙酯基苯基)己二醚(中間體Ⅱ)；第三步是中間體Ⅱ在甲醇?氨溶液中發(fā)生氨解制得己脒定。三步合成總收率72％以上，產(chǎn)物經(jīng)核磁鑒定為預(yù)想結(jié)構(gòu)產(chǎn)品。該發(fā)明可適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。