一種氫溴酸右美沙芬中間體副產(chǎn)物的消旋回收方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011072036.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN112159356A 公開(kāi)（公告）日 2021-01-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN112159356A 申請(qǐng)公布日 2021-01-01
分類號(hào) C07D217/20 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李渤;李樹(shù)學(xué);崔宏鵬;李德林;楊曉杰 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 赤峰艾克制藥科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 天津合正知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 馬云云
地址 024000 內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰市紅山經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)蒙欣街8號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種氫溴酸右美沙芬中間體副產(chǎn)物的消旋回收方法，包括以下步驟1)母液處理：在攪拌條件下，減壓蒸餾至甲醇基本蒸盡；在濃縮母液液溫小于40℃時(shí)，加入氫氧化鈉溶液攪拌、靜置，檢測(cè)pH大于12，然后分層，水相用于回收扁桃酸，油相減壓濃縮至蒸盡甲苯，隨后冷至65℃～80℃；2)N?氯化：加入異丙醇，滴加次氯酸鈉溶液；3)消旋化：在反應(yīng)體系中加入液堿，攪拌反應(yīng)，4)還原：滴加入硼氫化鈉溶液，反應(yīng)至完全；5)手性拆分，化合物(I)甲苯溶液中加入甲醇和D?扁桃酸，進(jìn)行手性拆分；6)母液精制：將步驟5)得到的母液作為原料按步驟1)～4)的處理方法進(jìn)行處理，得到母液制化合物(I)甲苯溶液，加入草酸精制。