一種高純度鹽酸地芬尼多的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910854268.4 申請日 -
公開（公告）號 CN110551079B 公開（公告）日 2021-04-06
申請公布號 CN110551079B 申請公布日 2021-04-06
分類號 C07D295/092(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 周澤銀;徐彬濱;陳雪蘭;周元蓉;金秉德;朱維君;袁秀菊;王洪鋒 申請（專利權(quán)）人 湖南千金湘江藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) 廣州粵高專利商標代理有限公司 代理人 孫鳳俠
地址 412000湖南省株洲市天元區(qū)株洲大道801號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純度鹽酸地芬尼多的制備方法。所述方法為當制備得到中間體α,α?二苯基?1?哌啶丁醇后，將其溶于丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、丁酮、乙腈或二氯甲烷的一種；然后升溫至40～45℃，加入活性炭混勻攪拌0.5～1h；趁熱過濾，濾液保溫在40～45℃，然后以2mL/min～8mL/min的速度滴加鹽酸溶液，至溶液pH為4～6，然后繼續(xù)保溫反應1～2h；然后降溫至20～25℃保溫1～2h，再降溫至5～10℃攪拌2～4h，即可析出鹽酸地芬尼多。本發(fā)明所述制備方法不僅簡單，對于儀器設備的要求低，生產(chǎn)成本低，而且制備的目標產(chǎn)物的雜質(zhì)種類少，且含量低，產(chǎn)物成鹽摩爾收率為90％以上，純度為99.8％以上，雜質(zhì)二苯甲醇控制在0.05％以下，同時烯化物雜質(zhì)控制在0.05％以下，總雜質(zhì)的含量在0.1％以下。??