一種晶型A阿齊沙坦的精制方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201611258343.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN106749216B 公開(kāi)（公告）日 2021-05-04
申請(qǐng)公布號(hào) CN106749216B 申請(qǐng)公布日 2021-05-04
分類(lèi)號(hào) C07D413/10 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 金秉德;姚亮元;袁紅波;袁秀菊;尹軍;王瓊瑤;鐘愛(ài)軍 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 湖南千金湘江藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 楊千尋;馮振寧
地址 412000 湖南省株洲市文化路1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，公開(kāi)了一種晶型A阿齊沙坦的精制方法。包括以下步驟：S1將乙酸乙酯和無(wú)水乙醇混合，加熱后加入阿齊沙坦粗品，攪拌溶清后進(jìn)行壓濾；S2將S1中的濾液在溫度20~25℃攪拌結(jié)晶，過(guò)濾后，濾渣經(jīng)24目篩整粒；采用沸騰干燥和梯度升溫的方式對(duì)原料進(jìn)行干燥；在常溫條件下干燥50~70min，再升溫40±2℃下干燥50~70min，粒度控制D(90)：300~400μm；然后升溫至50±2℃干燥2~3h，粒度控制D(90)：100~200μm，冷卻后得阿齊沙坦成品。本發(fā)明大大減少了精制時(shí)所需有機(jī)溶劑的用量，同時(shí)，采用沸騰干燥和梯度升溫方式進(jìn)行原料的干燥，得到穩(wěn)定的晶型A阿齊沙坦，獲得了高達(dá)90%以上的精制收率，純度達(dá)99.7%以上，溶劑殘留(乙醇)小于0.3%，干燥時(shí)間也縮短至3~6h。