一種氯霉素雜質(zhì)化合物Ⅰ的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911314783.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113004165A 公開（公告）日 2021-06-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN113004165A 申請(qǐng)公布日 2021-06-22
分類號(hào) C07C231/12;C07C233/18;C07C231/24 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 趙濤濤;任棟棟;王成;張偉;肖應(yīng)國(guó);張琦 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 武漢武藥制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 湖北天領(lǐng)艾匹律師事務(wù)所 代理人 程明
地址 430000 湖北省武漢市硚口區(qū)硚口路160號(hào)1幢23層1-6號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種氯霉素雜質(zhì)化合物Ⅰ的制備方法，本發(fā)明具體包括以下步驟：S1、向反應(yīng)容器中依次加入精制左旋氨基物和二甲基亞砜，S2、向溶液中分別加入咪唑和三乙胺，S3、當(dāng)內(nèi)溫達(dá)到30?50℃后，緩慢滴加三乙基氯硅烷，S4、經(jīng)步驟S3滴加完畢，保溫反應(yīng)1.5h以上，S5、向步驟S4的反應(yīng)溶液中緩慢滴加氯代乙酰氯，S6、加入濃鹽酸調(diào)節(jié)PH，S7、將溶液過(guò)柱純化，流動(dòng)相為乙酸乙酯，S8、收集目標(biāo)產(chǎn)物乙酸乙酯溶液，水浴得淡黃色油狀物即為目標(biāo)產(chǎn)物，本發(fā)明涉及生物化工技術(shù)領(lǐng)域。該氯霉素雜質(zhì)的制備方法簡(jiǎn)單、純度高，達(dá)到了過(guò)柱易純化，提高產(chǎn)品純度的目的，液相的純度大于97.0％，收率能夠達(dá)到46％左右，可以作為制備氯霉素雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品。