一鍋法制備雙烯合銠（I）硝酸鹽[RhL2]NO3的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202111247100.0 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN113980057A 公開（公告）日 2022-01-28
申請公布號(hào) CN113980057A 申請公布日 2022-01-28
分類號(hào) C07F15/00（2006.01）I;B01J31/22（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 唐振艷;張振強(qiáng);左川;侯文明;沈善問;馮洋洋;蘇琳琳;劉桂華;凡興強(qiáng) 申請（專利權(quán)）人 昆明貴金屬研究所
代理機(jī)構(gòu) 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 賽曉剛
地址 650106云南省昆明市五華區(qū)科技路988號(hào)（昆明貴金屬研究所）
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種一鍋法制備雙烯合銠（I）硝酸鹽的合成方法，包括：1）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將定量雙烯配體1,5?環(huán)辛二烯或降冰片二烯等添加至低分子醇和去離子水組成的混合溶劑中，攪拌，加熱并保持微沸；2）一定量的硝酸銠溶液逐滴滴入上述溶液，回流反應(yīng)>10h；3）將上述反應(yīng)液濃縮至1/3體積后冷卻至室溫，加入丙酮，產(chǎn)生乳濁液，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物粗品；再將產(chǎn)物粗品溶解于丙酮進(jìn)行重結(jié)晶、過濾、干燥獲得終產(chǎn)物。本方法使用常見的硝酸銠為起始原料，一鍋法制備雙烯合銠（I）硝酸鹽[RhL2]NO3，其操作簡便，產(chǎn)物的收率達(dá)63?75％，產(chǎn)物純度達(dá)99％以上，合成成本低廉，經(jīng)濟(jì)可行，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。