一種恩替卡韋中間體的處理方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201710567908.4 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN107400135A 公開(kāi)（公告）日 2017-11-28
申請(qǐng)公布號(hào) CN107400135A 申請(qǐng)公布日 2017-11-28
分類(lèi)號(hào) C07D473/18(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 裴曉旻;施杰;金力;費(fèi)壯麗 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 浙江華圣生物藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 浙江華圣生物藥業(yè)有限公司
地址 313000 浙江省湖州市吳興區(qū)三環(huán)東路999號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種恩替卡韋中間體的處理方法：將100g恩替7溶解到2.5L的THF?甲醇（1:1）中，溶清后加入700ml的2mol/L的鹽酸溶液，升溫60~80℃攪拌反應(yīng)，反應(yīng)12小時(shí)后監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程（當(dāng)中間態(tài)消失或幾乎不可見(jiàn)時(shí)，反應(yīng)停止），停止反應(yīng)。攪拌將反應(yīng)液冷卻至室溫，用飽和碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH=6.0~8.0，將反應(yīng)液取出，在50~80℃減壓濃縮至約10%的體積。濃縮液冷卻至0~5℃，保溫4小時(shí)，析晶。抽濾，將濾餅分次用300ml乙酸乙酯打漿抽濾3次；最后再將濾餅用300ml純化水打漿，攪拌10分鐘后抽濾，得到白色至淡黃色固體，60±2℃減壓干燥4小時(shí)，得到恩替8產(chǎn)物。