鹽酸氟西汀化合物及其新制法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210223994.4 申請日 -
公開（公告）號 CN102718669B 公開（公告）日 2013-12-11
申請公布號 CN102718669B 申請公布日 2013-12-11
分類號 C07C217/48(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 廖愛國 申請（專利權(quán)）人 海南美大制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 海南美大制藥有限公司
地址 570125 海南省海口市保稅區(qū)內(nèi)C03號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種鹽酸氟西汀化合物及其新制法，包括：步驟1，將鹽酸氟西汀粗品溶解于有機(jī)溶劑中，過濾除去不溶性雜質(zhì)，獲得一次濾液；步驟2，向一次濾液中加入吸附性無機(jī)物質(zhì)，劇烈攪拌，靜置后過濾除去吸附性無機(jī)物質(zhì)，獲得二次濾液，減壓濃縮；步驟3，用制備型色譜柱對上述濃縮的濾液進(jìn)行分離純化，收集洗脫液；步驟4，將洗脫液升溫至不高于80℃，保持一定時間進(jìn)行濃縮，攪拌下加入不良性溶劑，并加鹽酸調(diào)節(jié)pH值在2.0～5.5范圍內(nèi)，然后經(jīng)三級降溫進(jìn)行重結(jié)晶，將析出的晶體分離，洗滌，干燥，獲得精制的鹽酸氟西汀。本發(fā)明方法獲得的產(chǎn)品純度高，高效液相色譜法發(fā)現(xiàn)基本上只有一個色譜峰。本發(fā)明方法解決了粗制鹽酸氟西汀和鹽酸氟西汀原料藥面臨的難題，具有簡便、易于控制和工業(yè)化生產(chǎn)的特點(diǎn)，提高了制劑產(chǎn)品質(zhì)量，減少了毒副作用。