一種醋酸阿比特龍的制備方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201410160153.2 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN103965282B | 公開(公告)日 | 2016-01-20 |
申請公布號 | CN103965282B | 申請公布日 | 2016-01-20 |
分類號 | C07J43/00(2006.01)I | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 程志剛;代旭勇;王旭東;李紹奎;李立威;何思雨;成森 | 申請(專利權(quán))人 | 武漢百科藥物開發(fā)有限公司 |
代理機構(gòu) | 北京匯澤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人 | 張瑾 |
地址 | 430056 湖北省武漢市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)高科技產(chǎn)業(yè)園1號樓 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種醋酸阿比特龍的制備方法,步驟如下:醋酸去氫表雄酮與三氟甲磺酸酐在有機堿催化下進行磺?;磻?yīng)得到式II所示的化合物;該化合物與3-吡啶有機硼化合物或3-吡啶有機硅化合物在雙三苯基磷二氯化鈀催化下反應(yīng)獲得醋酸阿比特龍粗品;粗品在質(zhì)子或非質(zhì)子溶劑中重結(jié)晶,得到醋酸阿比特龍晶體;晶體再投入到易溶解溶劑中加熱溶解,滴加到不易溶解溶劑中攪拌析出固體,得到微粉醋酸阿比特龍;易溶解溶劑為丙酮、乙醇和水中的任意兩種以上混合物,不易溶解溶劑為水。該方法路線合理、操作簡便、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高,整個工藝過程不需過柱、成鹽精制以滿足工業(yè)規(guī)?;a(chǎn)的要求,同時得到粒徑為10μm左右醋酸阿比特龍。 |
