一種右布洛芬的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> PCT/CN2020/113887 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) WO2021047490A1 公開(kāi)（公告）日 2021-03-18
申請(qǐng)公布號(hào) WO2021047490A1 申請(qǐng)公布日 2021-03-18
分類號(hào) C07C51/41;C07C51/02;C07C51/43;C07C57/30;C07C213/08;C07C215/10 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 ZHAO, PING;趙平;LIU, XIN;劉新;CHENG, ZHIGANG;程志剛;LIANG, QUN;梁群;YANG, YIPING;楊宜平;YANG, SHOUSONG;楊壽松;KONG, HULIN;孔虎林;GUAN, QIANQIAN;官倩倩;CHENG, SEN;成森;ZHOU, YONG;周勇;LIAO, MINJIE;廖敏杰;LI, NING;李寧;ZHANG, XUEQIN;張雪芹;LIU, LING;劉玲;YANG, CIHAI;楊慈海 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 武漢百科藥物開(kāi)發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 WUHAN ZHI JIA JOINT INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY (GENERAL PARTNERSHIP);武漢智嘉聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
地址 Number 122 Yangwan Road, Duodao District,Jingmen, Hubei 448000 CN
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種右布洛芬的制備方法，包括：(1)向反應(yīng)釜投入甲苯后，投入布洛芬及葡辛胺，升溫至76～80℃保溫反應(yīng)0.5h以上，將物料轉(zhuǎn)入胺鹽結(jié)晶釜，加純化水后降溫結(jié)晶，溫度降至18～22℃后，離心分離并洗滌，干燥后得到右布洛芬葡辛胺鹽；所述布洛芬：葡辛胺：甲苯：純化水的加料比為1：0.65～0.75：7.5～8：0.01～0.02；(2)水解反應(yīng)析出葡辛胺；(3)酸化反應(yīng)析出右布洛芬。本申請(qǐng)人最終確定胺鹽制備時(shí)加純化水的體積與布洛芬重量的比值為0.01～0.02L：1kg，最終使得右布洛芬的摩爾收率高的同時(shí)右旋胺鹽的熔點(diǎn)達(dá)到了合格標(biāo)準(zhǔn)135～140℃。