一種醋酸阿比特龍的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201410160153.2 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN103965282A 公開(公告)日 2014-08-06
申請(qǐng)公布號(hào) CN103965282A 申請(qǐng)公布日 2014-08-06
分類號(hào) C07J43/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 程志剛;代旭勇;王旭東;李紹奎;李立威;何思雨;成森 申請(qǐng)(專利權(quán))人 武漢百科藥物開發(fā)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京匯澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 武漢百科藥物開發(fā)有限公司;武漢百科醫(yī)藥有限公司
地址 430056 湖北省武漢市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)高科技產(chǎn)業(yè)園1號(hào)樓
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種醋酸阿比特龍的制備方法,步驟如下:醋酸去氫表雄酮與三氟甲磺酸酐在有機(jī)堿催化下進(jìn)行磺酰化反應(yīng)得到式II所示的化合物;該化合物與3-吡啶有機(jī)硼化合物或3-吡啶有機(jī)硅化合物在雙三苯基磷二氯化鈀催化下反應(yīng)獲得醋酸阿比特龍粗品;粗品在質(zhì)子或非質(zhì)子溶劑中重結(jié)晶,得到醋酸阿比特龍晶體;晶體再投入到易溶解溶劑中加熱溶解,滴加到不易溶解溶劑中攪拌析出固體,得到微粉醋酸阿比特龍;易溶解溶劑為丙酮、乙醇和水中的任意兩種以上混合物,不易溶解溶劑為水。該方法路線合理、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高,整個(gè)工藝過(guò)程不需過(guò)柱、成鹽精制以滿足工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)的要求,同時(shí)得到粒徑為10μm左右醋酸阿比特龍。