采用HPLC分離測定塞來昔布中磺酰胺類雜質(zhì)的方法及應(yīng)用

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910260319.0 申請日 -
公開（公告）號 CN109900830B 公開（公告）日 2021-07-23
申請公布號 CN109900830B 申請公布日 2021-07-23
分類號 G01N30/02（2006.01）I;G01N30/06（2006.01）I 分類 測量；測試;
發(fā)明人 肖倩南;朱紅霖;朱丹丹;程雪清;王衡新;高玉賀 申請（專利權(quán)）人 天地恒一制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 410331湖南省長沙市長沙國家生物產(chǎn)業(yè)基地康天路109號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種采用HPLC分離測定塞來昔布中磺酰胺類雜質(zhì)的方法及應(yīng)用，該方法中高效液相色譜儀的色譜柱以苯基鍵合硅膠為固定相，采用無機(jī)酸?有機(jī)相為流動相進(jìn)行梯度洗脫；所述固定相的溫度為25～35℃，流速為0.9～1.1 mL/min，檢測波長為254±6 nm，樣品室溫度為4～10℃；所述流動相中無機(jī)酸?有機(jī)相的初始體積比為（72:28）～（85:15）。本發(fā)明的方法能較好地同時(shí)分離并定量測定塞來昔布及含有磺酰胺類雜質(zhì)的化學(xué)藥品中的這三種磺酰胺類雜質(zhì)磺胺、4?SAPH和YF042?14，同時(shí)不受干擾，且峰型較好，能完全有效控制塞來昔布原料的質(zhì)量。該方法專屬性強(qiáng)，靈敏度高，準(zhǔn)確度良好。