一種提純芴的結(jié)晶方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201310167344.7 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN103224441B | 公開(公告)日 | 2015-07-22 |
申請公布號 | CN103224441B | 申請公布日 | 2015-07-22 |
分類號 | C07C13/567(2006.01)I;C07C7/14(2006.01)I | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 尹秋響;李匯豐;楊利強;侯寶紅;王召;張美景;王靜康;何永超 | 申請(專利權(quán))人 | 寶舜科技股份有限公司 |
代理機構(gòu) | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 | 代理人 | 天津大學(xué);寶舜科技股份有限公司 |
地址 | 300072 天津市南開區(qū)衛(wèi)津路92號天津大學(xué) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明涉及一種提純芴的結(jié)晶方法,將原料芴溶于溶劑中,溶解溫度為85~95℃,溶劑與原料芴的質(zhì)量比為0.5~1.3:1;溶液降溫至40~50℃,降溫速率為0.2~1.0℃/min,然后恒溫20~40min;再滴加溶析劑,溶析劑滴加完畢后,恒溫20~40min;將溶液溫度降至20~30℃,降溫速率為0.2~1.0℃/min,然后恒溫20~40min。經(jīng)固液分離、真空干燥,得到芴的結(jié)晶產(chǎn)品。本發(fā)明操作條件簡單易控。通過一次冷卻溶析耦合結(jié)晶,芴產(chǎn)品的純度可達(dá)90%左右,收率在80%以上;通過三次冷卻溶析耦合結(jié)晶后,芴產(chǎn)品的純度可達(dá)99%以上,芴組分的總收率在50%以上。具有明顯的經(jīng)濟效益。 |
