一種高收率延通心原料藥的合成方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202110668291.1 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開（公告）號(hào) | CN113292526A | 公開（公告）日 | 2021-08-24 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN113292526A | 申請(qǐng)公布日 | 2021-08-24 |
| 分類號(hào) | C07D311/16 | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 趙樂晶;孫瑩;俞大慶;李可軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 錦州九泰藥業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 錦州遼西專利事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 王佳佳 |
| 地址 | 121012 遼寧省錦州市太和區(qū)太安里41號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 一種高收率延通心原料藥的合成方法，方法是：將香豆素和無水碳酸鉀在溶劑中回流反應(yīng)，香豆素與無水碳酸鉀加成反應(yīng)制得香豆素加成物；將香豆素加成物加入反應(yīng)器中，攪拌下滴加乙酸乙酯氯化氫飽和溶液，當(dāng)反應(yīng)液pH＝6～7時(shí)停止滴加，離心分離并用乙酸乙酯洗滌；在另一反應(yīng)器中加入異丙醇，再加入乙酸乙酯洗滌后的物料，升溫?cái)嚢柚寥?，常壓蒸餾異丙醇，過濾分離后，精制，得到延通心成品。優(yōu)點(diǎn)是：采用兩步法合成延通心，工藝簡(jiǎn)單，合成路線短，反應(yīng)時(shí)間相應(yīng)減少，所需反應(yīng)原料少，且盡可能的避免使用毒性大的原料，減輕環(huán)保壓力，最終產(chǎn)品收率高，總收率可達(dá)34％；獲得的延通心原料藥產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。 |
