一種泰比培南側(cè)鏈的合成及中間體的精制方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202011209174.0 申請日 -
公開（公告）號 CN112321582B 公開（公告）日 2021-12-03
申請公布號 CN112321582B 申請公布日 2021-12-03
分類號 C07D417/04（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 周忠波;湯玉濤;李振業(yè);余翔;謝永居;鄭裕義 申請（專利權(quán)）人 江西富祥藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) 杭州知閑專利代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 黃燕
地址 333036江西省景德鎮(zhèn)市昌江區(qū)魚麗工業(yè)區(qū)2號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種泰比培南側(cè)鏈中間體Ⅰ的精制方法，包括以下步驟：將泰比培南側(cè)鏈中間體Ⅰ粗品用有機溶劑Ⅰ溶解，加水，調(diào)酸使底物成鹽轉(zhuǎn)移到水相，分層，保留水相；水相加入還原劑，攪拌脫色；水相加入有機溶劑Ⅱ，調(diào)堿使底物游離到有機相，過濾，分層，保留有機相；有機相干燥，濃縮，即得到泰比培南側(cè)鏈中間體Ⅰ的精制品。本發(fā)明的精制方法，能除掉泰比培南側(cè)鏈中間體Ⅰ中部分小極性雜質(zhì)和較大極性雜質(zhì)，通過加入少量還原劑除掉因氧化產(chǎn)生的深色素（用常規(guī)脫色方法，如加活性炭等，脫色基本無效），得到的泰比培南側(cè)鏈中間體Ⅰ精制品純度97％以上。該精制品經(jīng)水解反應(yīng)處理易結(jié)晶得到白色泰比培南側(cè)鏈固體，產(chǎn)物純度98％以上，固體穩(wěn)定性好。