顆粒狀1,2,4-三氮唑鈉鹽的制備

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201110093804.7 申請日 -
公開（公告）號 CN102212038B 公開（公告）日 2012-05-30
申請公布號 CN102212038B 申請公布日 2012-05-30
分類號 C07D249/08(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 高建勛;周東;王碧波;董洪榮 申請（專利權）人 信諾美（北京）化工科技有限公司
代理機構 北京遠大卓悅知識產權代理事務所（普通合伙） 代理人 信諾美（北京）精細化工有限公司;信諾美（北京）化工科技有限公司
地址 100022 北京市朝陽區(qū)東三環(huán)中路55號樓富力城雙子座B座301-1室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種1，2，4-三氮唑鈉鹽的制備方法，包括以下步驟：(1)以甲酸、液氨、水合肼為原料，制備1，2，4-三氮唑鈉鹽，(2)對結晶工藝進行控制，以獲得顆粒狀1，2，4-三氮唑鈉鹽。在步驟(2)中，結晶回流溶劑為水、醇類溶劑、四氫呋喃或二氧六環(huán)，或這些溶劑的混合物，回流時間控制在20min-120min，結晶回流的轉速控制在10轉-60轉/分鐘，結晶回流降溫速率控制在1-30℃/min，結晶回流溫度最終降至0-35℃，烘干初始溫度控制在30-60℃，烘干最終溫度控制在80-120℃。本發(fā)明通過控制1，2，4-三氮唑鈉鹽的結晶、回流、烘干操作等工藝，獲得顆粒狀的1，2，4-三氮唑鈉鹽，從而對運輸和生產，特別是投料過程中帶來方便和益處。