利福噴丁的制備方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201410098665.0 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(kāi)(公告)號(hào) | CN103951677B | 公開(kāi)(公告)日 | 2016-04-06 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN103951677B | 申請(qǐng)公布日 | 2016-04-06 |
分類(lèi)號(hào) | C07D498/08(2006.01)I | 分類(lèi) | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 林學(xué)輝;李建;胡君 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 四川省長(zhǎng)征藥業(yè)股份有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人 | 吳開(kāi)磊 |
地址 | 614001 四川省樂(lè)山市市中區(qū)長(zhǎng)青路448號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了利福噴丁的制備方法,步驟如下:以利福霉素S為起始物,在第一有機(jī)溶劑中與二羥甲基特丁胺反應(yīng)轉(zhuǎn)化為中間體利福噁嗪;在第二有機(jī)溶劑中,加入催化劑、還原劑使中間體利福噁嗪水解開(kāi)環(huán);利福噁嗪的水解產(chǎn)物與1-氨基-4-環(huán)戊基哌嗪縮合成利福噴丁溶液;對(duì)利福噴丁溶液進(jìn)行過(guò)濾、多段結(jié)晶溫度的分段式結(jié)晶、第一分離、洗滌、第二分離、干燥、浸泡、第三分離、淋洗、甩干、過(guò)篩、干燥、混粉精制過(guò)程得利福噴丁成品。該制備方法采用還原劑能夠起到抗氧化的作用;分段式結(jié)晶工藝采用不同的結(jié)晶溫度,并結(jié)合結(jié)晶溶劑的滴加,能使結(jié)晶體晶型均一,顆粒均勻,穩(wěn)定性好,解決了現(xiàn)有技術(shù)利福噴丁工藝中雜質(zhì)含量高、顆粒不均勻的缺點(diǎn)。 |
