利福噴丁的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201410098665.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN103951677A 公開（公告）日 2014-07-30
申請(qǐng)公布號(hào) CN103951677A 申請(qǐng)公布日 2014-07-30
分類號(hào) C07D498/08(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 林學(xué)輝;李建;胡君 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 四川省長征藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 吳開磊
地址 614001 四川省樂山市市中區(qū)長青路448號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了利福噴丁的制備方法，步驟如下：以利福霉素S為起始物，在第一有機(jī)溶劑中與二羥甲基特丁胺反應(yīng)轉(zhuǎn)化為中間體利福噁嗪；在第二有機(jī)溶劑中，加入催化劑、還原劑使中間體利福噁嗪水解開環(huán)；利福噁嗪的水解產(chǎn)物與1-氨基-4-環(huán)戊基哌嗪縮合成利福噴丁溶液；對(duì)利福噴丁溶液進(jìn)行過濾、多段結(jié)晶溫度的分段式結(jié)晶、第一分離、洗滌、第二分離、干燥、浸泡、第三分離、淋洗、甩干、過篩、干燥、混粉精制過程得利福噴丁成品。該制備方法采用還原劑能夠起到抗氧化的作用；分段式結(jié)晶工藝采用不同的結(jié)晶溫度，并結(jié)合結(jié)晶溶劑的滴加，能使結(jié)晶體晶型均一，顆粒均勻，穩(wěn)定性好，解決了現(xiàn)有技術(shù)利福噴丁工藝中雜質(zhì)含量高、顆粒不均勻的缺點(diǎn)。