磺化膦氧化物單體及其鹽的高效制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200910228927.X 申請日 -
公開（公告）號 CN101723978B 公開（公告）日 2012-01-04
申請公布號 CN101723978B 申請公布日 2012-01-04
分類號 C07F9/52(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張中標(biāo);宋愛茹;鄭勇;魏吉兆 申請（專利權(quán)）人 天津硯津科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 天津市杰盈專利代理有限公司 代理人 朱紅星
地址 300384 天津市華苑產(chǎn)業(yè)區(qū)華天道2號火炬大廈輔樓305
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種磺化膦氧化物單體及其鹽的高效制備方法即雙(4-鹵苯基)(3-磺酸基苯基)膦氧化物單體及其鹽的高效制備方法。它是將化合物膦氧化物單體與發(fā)煙硫酸按摩爾比以1∶1.5-2.5的比例混合，反應(yīng)液傾入冰水中，有白色固體生成，過濾，固體用水洗滌，濾液用乙酸乙酯提取一次；濾液中加入氯化鈉，油狀物析出，丁酮萃取，干燥，移去溶劑，加水溶解，加堿調(diào)pH至中性；蒸去水，干燥，加入甲醇溶解，濾去不溶物，蒸干甲醇，得到白色產(chǎn)品。本發(fā)明的制備方法使得三氧化硫的利用率提高了30％，減少了酸性廢液的產(chǎn)生量，且產(chǎn)品分離純化無需經(jīng)過柱層析手段，使得后處理流程大為簡化，縮短了制備周期，減少了有機(jī)溶劑使用量，更適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。