一種四咪唑中間體羥鹽的制備方法
基本信息
| 申請?zhí)?/td> | CN202011032120.1 | 申請日 | - |
| 公開（公告）號 | CN112194639A | 公開（公告）日 | 2021-01-08 |
| 申請公布號 | CN112194639A | 申請公布日 | 2021-01-08 |
| 分類號 | C07D277/18(2006.01)I | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 劉磊;趙云德;周杰;薛晨;魏莉;張來平 | 申請（專利權(quán)）人 | 江蘇天和制藥有限公司 |
| 代理機構(gòu) | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 | 代理人 | 董旭東 |
| 地址 | 225000江蘇省揚州市江都區(qū)沿江開發(fā)區(qū)三江大道1號 | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明涉及廣譜驅(qū)蟲藥技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的一種四咪唑中間體羥鹽的制備方法，其在反應(yīng)裝置中加入非質(zhì)子性溶劑、苯乙酮和無機堿，升溫，攪拌均勻；然后向反應(yīng)裝置內(nèi)分批加入2?氯乙胺鹽酸鹽，繼續(xù)保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后降溫過濾，濾液減壓濃縮除去溶劑得油狀化合物；然后在反應(yīng)裝置中加入水和所述油狀化合物，用鹽酸調(diào)節(jié)pH，使物料溶解澄清，再加入硫脲，升溫蒸餾濃縮至內(nèi)溫達(dá)到108～110℃，繼續(xù)回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束降溫結(jié)晶，過濾，濾餅用95%乙醇洗滌，繼續(xù)濾干，固體干燥后得羥鹽。本發(fā)明的羥鹽的收率可以達(dá)到90%以上，純度可以達(dá)到99%以上，含量可以達(dá)到98%以上，其制備方便，工藝簡單，是一種工業(yè)化生產(chǎn)羥鹽和四咪唑的備選方法。?? |
