一種羅本考昔的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811646718.2 申請日 -
公開（公告）號 CN109503399B 公開（公告）日 2021-12-24
申請公布號 CN109503399B 申請公布日 2021-12-24
分類號 C07C227/12;C07C229/42 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉磊;趙云德;張來平;黃正帥;薛晨 申請（專利權(quán)）人 江蘇天和制藥有限公司
代理機構(gòu) 揚州潤中專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 翁斌
地址 225200 江蘇省揚州市江都區(qū)大橋鎮(zhèn)三江大道1號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于非甾體抗炎藥的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種羅本考昔的制備方法，具體步驟如下：①在氮氣保護下，反應(yīng)瓶中加入溶劑、1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮和路易斯酸，控制溫度滴加溴乙烷，滴加結(jié)束，繼續(xù)反應(yīng)3～6小時后，降溫，慢慢滴加水，攪拌分層，有機層再水洗、干燥，再濃縮結(jié)晶，得到5?乙基?1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮；②反應(yīng)瓶中加入溶劑和堿，再加入5?乙基?1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮，升至80～100℃，反應(yīng)5～10h，加鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至3～4，過濾，得到的固體產(chǎn)物用水洗滌，烘干，得到羅本考昔。本發(fā)明采用了二次傅克烷基化法，降低了反應(yīng)的危險性。