一種羅本考昔的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811646718.2 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN109503399B 公開(公告)日 2021-12-24
申請(qǐng)公布號(hào) CN109503399B 申請(qǐng)公布日 2021-12-24
分類號(hào) C07C227/12;C07C229/42 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉磊;趙云德;張來(lái)平;黃正帥;薛晨 申請(qǐng)(專利權(quán))人 江蘇天和制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 揚(yáng)州潤(rùn)中專利代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 翁斌
地址 225200 江蘇省揚(yáng)州市江都區(qū)大橋鎮(zhèn)三江大道1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于非甾體抗炎藥的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種羅本考昔的制備方法,具體步驟如下:①在氮?dú)獗Wo(hù)下,反應(yīng)瓶中加入溶劑、1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮和路易斯酸,控制溫度滴加溴乙烷,滴加結(jié)束,繼續(xù)反應(yīng)3~6小時(shí)后,降溫,慢慢滴加水,攪拌分層,有機(jī)層再水洗、干燥,再濃縮結(jié)晶,得到5?乙基?1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮;②反應(yīng)瓶中加入溶劑和堿,再加入5?乙基?1?(2,3,5,6?四氟苯基)吲哚?2?酮,升至80~100℃,反應(yīng)5~10h,加鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至3~4,過(guò)濾,得到的固體產(chǎn)物用水洗滌,烘干,得到羅本考昔。本發(fā)明采用了二次傅克烷基化法,降低了反應(yīng)的危險(xiǎn)性。