一種磺胺異噁唑鈉的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111105288.5 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113816916A 公開(kāi)（公告）日 2021-12-21
申請(qǐng)公布號(hào) CN113816916A 申請(qǐng)公布日 2021-12-21
分類號(hào) C07D261/16（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張來(lái)平;趙云德;劉磊;周杰;魏莉 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江蘇天和制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 揚(yáng)州潤(rùn)中專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 張琳
地址 225200江蘇省揚(yáng)州市江都區(qū)沿江開(kāi)發(fā)區(qū)三江大道1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了藥物的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域的一種磺胺異噁唑鈉的制備方法。該制備方法包括如下步驟：（1）縮合反應(yīng)：向3?氨基異噁唑中加入甲苯和吡啶，然后分批投入對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯，攪拌20～24h；反應(yīng)結(jié)束后加飲用水析出固體，然后抽濾，濾餅洗至PH為7，濾餅采用70～80℃熱風(fēng)干燥，得到縮合物A；（2）水解反應(yīng)：向步驟（1）中得到的縮合物A中加入液堿，攪拌升溫至70℃～75℃，保溫4～5小時(shí)后，降溫至30℃以下，用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH為4～5，抽濾，濾餅用水洗滌后鼓風(fēng)干燥，得到磺胺異噁唑；（3）成鹽反應(yīng)：向步驟（2）中得到的磺胺異噁唑中加入純化水，然后滴加30％液堿，調(diào)節(jié)PH為8～9，干燥得到磺胺異噁唑鈉。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)簡(jiǎn)單的工藝制備了磺胺異噁唑鈉。