1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110242392.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102351783B 公開(kāi)（公告）日 2015-11-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN102351783B 申請(qǐng)公布日 2015-11-18
分類(lèi)號(hào) C07D211/74(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李建東 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 蘭州博實(shí)生化科技有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 北京挺立專利事務(wù)所（普通合伙） 代理人 李建東;蘭州博實(shí)生化科技有限責(zé)任公司
地址 730000 甘肅省蘭州市安寧區(qū)棗林路139號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的合成方法，包括如下步驟：（1）將3-羥基吡啶加入有機(jī)溶劑中，100－110℃回流，滴加鹵化芐，繼續(xù)回流反應(yīng)2-4小時(shí)，得產(chǎn)物A；（2）將產(chǎn)物A加入醇類(lèi)有機(jī)溶劑中，冰浴下，加入硼氫化鈉后，恢復(fù)室溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-15小時(shí)，再加入水淬滅反應(yīng)液，除掉醇類(lèi)有機(jī)溶劑，加入強(qiáng)酸調(diào)PH為1-2，萃取劑萃取保留水相，用堿溶液調(diào)PH到13-14，得產(chǎn)物B；（3）通過(guò)斯文氧化反應(yīng)將產(chǎn)物B中的羥基氧化為酮基，水洗，干燥有機(jī)相，過(guò)濾，濃縮，加入鹽酸乙酸乙酯溶液直到PH為1-2，攪拌，冷卻，待固體完全析出后，過(guò)濾，烘干得本發(fā)明1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽。本發(fā)明的成本低廉，操作安全。