1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的合成方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201110242392.9 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN102351783B | 公開(公告)日 | 2015-11-18 |
申請公布號 | CN102351783B | 申請公布日 | 2015-11-18 |
分類號 | C07D211/74(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 李建東 | 申請(專利權(quán))人 | 蘭州博實(shí)生化科技有限責(zé)任公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) | 代理人 | 李建東;蘭州博實(shí)生化科技有限責(zé)任公司 |
地址 | 730000 甘肅省蘭州市安寧區(qū)棗林路139號 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽的合成方法,包括如下步驟:(1)將3-羥基吡啶加入有機(jī)溶劑中,100-110℃回流,滴加鹵化芐,繼續(xù)回流反應(yīng)2-4小時(shí),得產(chǎn)物A;(2)將產(chǎn)物A加入醇類有機(jī)溶劑中,冰浴下,加入硼氫化鈉后,恢復(fù)室溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-15小時(shí),再加入水淬滅反應(yīng)液,除掉醇類有機(jī)溶劑,加入強(qiáng)酸調(diào)PH為1-2,萃取劑萃取保留水相,用堿溶液調(diào)PH到13-14,得產(chǎn)物B;(3)通過斯文氧化反應(yīng)將產(chǎn)物B中的羥基氧化為酮基,水洗,干燥有機(jī)相,過濾,濃縮,加入鹽酸乙酸乙酯溶液直到PH為1-2,攪拌,冷卻,待固體完全析出后,過濾,烘干得本發(fā)明1-芐基-3-哌啶酮鹽酸鹽。本發(fā)明的成本低廉,操作安全。 |
