一種制備3-環(huán)丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310293476.4 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN103319333A 公開(kāi)（公告）日 2013-09-25
申請(qǐng)公布號(hào) CN103319333A 申請(qǐng)公布日 2013-09-25
分類號(hào) C07C65/03;C07C51/60 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉暢;閆志剛;黃牧童;宋勁燕 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 通遼市華邦藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 028100 內(nèi)蒙古自治區(qū)通遼市科左后旗甘旗卡鎮(zhèn)鐵東
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于藥物化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種制備3-環(huán)丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：稱量3-環(huán)丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酸、催化劑N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯置入反應(yīng)容器內(nèi)，緩慢滴加氯化亞砜，溫度控制在30-80℃，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)3-4小時(shí)，薄層色譜跟蹤至反應(yīng)完全，減壓蒸餾除去溶劑乙酸乙酯和過(guò)量的氯化亞砜，得到固體3-環(huán)丙基甲氧基-4-二氟甲氧基苯甲酰氯。用乙酸乙酯代替甲苯做溶劑，降低了反應(yīng)溫度和濃縮水浴溫度，避免了升華損失，反應(yīng)過(guò)程中也不會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物，收率高，產(chǎn)品在純度95％以上，不用純化就能直接進(jìn)行制備羅氟司特的下一步反應(yīng)。