一種托法替布中間體的制備工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910226251.4 申請日 -
公開（公告）號 CN109879879A 公開（公告）日 2019-06-14
申請公布號 CN109879879A 申請公布日 2019-06-14
分類號 C07D487/04（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉帥; 張立江; 王衛(wèi)士; 李根; 隋強; 倪翔; 姜楠; 潘紅娟; 李春剛; 唐祁勻; 李亞平 申請（專利權(quán)）人 國藥集團容生制藥有限公司
代理機構(gòu) 焦作市科彤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 張莉
地址 454950 河南省焦作市武陟縣城東環(huán)路南段
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種托法替布中間體的制備工藝，包括以下步驟：1）將氰基乙酸乙酯加入正丁醇中，攪拌均勻；2）在30℃以下，將DBU滴加至步驟1）所得的溶液中；3）將N?甲基?N?((3R,4R)?4?甲基哌啶?3?基)?7H?吡咯并[2,3?D]嘧啶?4?胺分批加入步驟2）所得的溶液中進行反應(yīng)；4）在步驟3）反應(yīng)完全的體系中滴加水，攪拌、過濾、洗滌，得到托法替布中間體(3R,4R)?4?甲基?3?(甲基?1H?吡咯并[2,3?d]嘧啶?4?氨基)?β?氧?1?哌啶丙腈。采用本發(fā)明制得的中間體收率、純度均較高，且擴大生產(chǎn)時，中間體的純度下降量較少。