一種聯(lián)苯肼酯合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910329407.1 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109988084B 公開（公告）日 2021-09-10
申請(qǐng)公布號(hào) CN109988084B 申請(qǐng)公布日 2021-09-10
分類號(hào) C07C281/02 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 潘榮根;廖懷志;張建江;劉勝學(xué);史銀濤 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 紹興上虞新銀邦生化有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 312300 浙江省紹興市杭州灣上虞經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)緯五路1號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種聯(lián)苯肼酯合成方法，具體合成工段如下：S1.硝化工段：將4?羥基聯(lián)苯溶液、甲苯溶液攪拌混合反應(yīng)，再滴加HNO3溶液反應(yīng)，得到硝化反應(yīng)液；S2.甲基化工段：將硝化反應(yīng)液、無水碳酸納粉末混合反應(yīng)，再滴加碳酸二甲酯溶液反應(yīng)，得到甲基化反應(yīng)液；S3.加氫工段：將甲基化反應(yīng)液、氫氣、雷尼鎳投入反應(yīng)釜反應(yīng)，得到加氫反應(yīng)液；S4.肼化工段：經(jīng)第一肼化反應(yīng)、第二肼化反應(yīng)、壓濾、第三肼化反應(yīng)以及二次壓濾后，得到縮合反應(yīng)液；S5.縮合工段：將第三肼化物、乙酸乙酯溶液、氯甲酸異丙脂溶液混合反應(yīng)，得到聯(lián)苯肼酯混合液；S6.提純工段：經(jīng)脫溶、結(jié)晶、離心、洗滌、二次離心以及烘干后得到聯(lián)苯肼酯成品。本發(fā)明具有提高聯(lián)苯肼酯產(chǎn)品純度的效果。