4,4'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210572396.8 申請日 -
公開（公告）號 CN103130713A 公開（公告）日 2013-06-05
申請公布號 CN103130713A 申請公布日 2013-06-05
分類號 C07D213/61(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 毛永生;賀鷹;吉海峰;韓瀾;吳雅霜;董澤軍 申請（專利權）人 江蘇中丹藥物研究有限公司
代理機構 南京知識律師事務所 代理人 江蘇中丹藥物研究有限公司;江蘇中丹集團股份有限公司
地址 210009 江蘇省南京市新模范馬路5號科技創(chuàng)新大樓B-25
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種4,4'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶的合成方法，屬于有機合成領域。具體步驟包括：（A）氧化反應：在水的介質中，2,2'-聯(lián)吡啶，金屬催化劑、相轉移催化劑下和30%雙氧水反應得2,2'-聯(lián)吡啶氮氧化物；（B）硝化反應：在濃硫酸介質中，2,2'-聯(lián)吡啶氮氧化物、發(fā)煙硫酸，升溫和發(fā)煙硝酸反應得4,4'-二硝基-2,2'-聯(lián)吡啶氮氧化物；（C）溴化反應和脫氧反應：醋酸中，加入4,4'-二硝基-2,2'-聯(lián)吡啶氮氧化物，升溫至回流，加入乙酰溴醋酸溶液，反應結束，加入還原劑得4,4'-二溴-2,2'-聯(lián)吡啶。本發(fā)明采用無溶劑綠色氧化反應，降低乙酰溴的用量，用其它還原試劑代替三溴化磷進行脫氧反應，將溴化和還原兩步變?yōu)橐诲伔p少在HSE方面的不良影響，提供一種更綠色、更適合工業(yè)化生產的方法。