一種達(dá)格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810335379.X 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN108314613B 公開（公告）日 2021-06-18
申請公布號(hào) CN108314613B 申請公布日 2021-06-18
分類號(hào) C07C45/45;C07C49/84;C07C259/10;C07C51/60;C07C63/70 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 彭錦安;李方林;張琦珊;肖奇才;馮偉;高理錢 申請（專利權(quán)）人 深圳農(nóng)村商業(yè)銀行股份有限公司龍城支行
代理機(jī)構(gòu) 深圳眾邦專利代理有限公司 代理人 王金
地址 518000 廣東省深圳市龍崗區(qū)龍城街道中心城清林西路深圳市留學(xué)人員（龍崗）創(chuàng)業(yè)園一園412室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種達(dá)格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ的制備方法,該制備方法包括以下步驟：a.將2?氯?5?溴苯甲酸溶解在第一溶劑中，加入?；噭?0～60℃下反應(yīng)1～8小時(shí)，生成化合物A；b.將甲氧基甲基胺鹽酸鹽溶解在第二溶劑中，?10～10℃下加入堿，然后滴加溶于第二溶劑的化合物A，保持該溫度攪拌反應(yīng)1～4小時(shí)，得到化合物B；c.將化合物C溶解在第三溶劑中，于?78℃下加入正丁基鋰的己烷溶液，然后滴加溶于第三溶劑的化合物B，反應(yīng)后處理得到達(dá)格列凈異構(gòu)體雜質(zhì)Ⅰ。本發(fā)明利用了羰基取代反應(yīng)，使得反應(yīng)專一，副產(chǎn)物少，操作簡單，工藝穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，且產(chǎn)物總收率提高到90％以上，降低了成本，有利于商業(yè)化生產(chǎn)和批量化供應(yīng)。