一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201610179204.5 申請日 -
公開（公告）號 CN105732547B 公開（公告）日 2018-06-12
申請公布號 CN105732547B 申請公布日 2018-06-12
分類號 C07D307/60 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 黃文峰;李勝偉;黃雄鳩;馬縉;周和平 申請（專利權(quán)）人 重慶萊美隆宇藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 北京中政聯(lián)科專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 重慶萊美隆宇藥業(yè)有限公司
地址 401220 重慶市長壽區(qū)經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)化南四支路2號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯新的制備方法。本方法以穿心蓮內(nèi)酯為原料，在弱堿性反應(yīng)溶劑體系中，通過加入少量酸性催化劑，經(jīng)加熱生成脫水穿心蓮內(nèi)酯，中間體可不經(jīng)分離，直接加酸酐酯化后，制備得到脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯。采用本方法可選擇性對脫水及酯化反應(yīng)分別進行，可避免產(chǎn)生很多副反應(yīng)，減少雜質(zhì)生成，進而可獲得高純度的脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯。同時意外發(fā)現(xiàn)，脫水產(chǎn)物可不經(jīng)分離，直接酯化。為高收率制備脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯提供了保證。采用本方法制備的脫水穿心蓮內(nèi)酯二酸半酯純度可達99.5％或以上，收率可達90％以上。