一種4,4,4-三氟丁醇的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811535884.5 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN109369354B 公開(kāi)（公告）日 2021-07-09
申請(qǐng)公布號(hào) CN109369354B 申請(qǐng)公布日 2021-07-09
分類(lèi)號(hào) C07C45/00;C07C47/14;C07C29/14;C07C29/80;C07C29/92;C07C31/38;C07F3/02 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 蔡偉兵;徐耿督 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 浦拉司科技（上海）有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 200120 上海市浦東新區(qū)自由貿(mào)易試驗(yàn)區(qū)泰谷路213號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明一種4,4,4?三氟丁醇的合成方法，屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。以3?鹵?1,1,1?三氟丙烷為原料，分別通過(guò)格氏與DMF分步法或金屬鋰/DMF一鍋法等兩種方法制備得到4,4,4?三氟丁醛，隨后采用硼氫化鹽還原得到4,4,4?三氟丁醇。產(chǎn)品在蒸餾過(guò)程中容易自身分解焦油化，采用反應(yīng)體系中加入硼酸三甲酯或丙酮叉進(jìn)行醇交換蒸餾純化后，再次進(jìn)行水解將產(chǎn)品游離出來(lái)后得以純化。該方法穩(wěn)定可靠，在公斤級(jí)規(guī)模放大時(shí)順利進(jìn)行，收率穩(wěn)定。