一種4,4,4-三氟丁醇的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811535884.5 申請日 -
公開(公告)號 CN109369354A 公開(公告)日 2021-07-09
申請公布號 CN109369354A 申請公布日 2021-07-09
分類號 C07C45/00;C07C47/14;C07C29/14;C07C29/80;C07C29/92;C07C31/38;C07F3/02 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 蔡偉兵;徐耿督 申請(專利權(quán))人 浦拉司科技(上海)有限責任公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 200120 上海市浦東新區(qū)自由貿(mào)易試驗區(qū)泰谷路213號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明一種4,4,4?三氟丁醇的合成方法,屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。以3?鹵?1,1,1?三氟丙烷為原料,分別通過格氏與DMF分步法或金屬鋰/DMF一鍋法等兩種方法制備得到4,4,4?三氟丁醛,隨后采用硼氫化鹽還原得到4,4,4?三氟丁醇。產(chǎn)品在蒸餾過程中容易自身分解焦油化,采用反應體系中加入硼酸三甲酯或丙酮叉進行醇交換蒸餾純化后,再次進行水解將產(chǎn)品游離出來后得以純化。該方法穩(wěn)定可靠,在公斤級規(guī)模放大時順利進行,收率穩(wěn)定。