一種咪唑并吡嗪醫(yī)藥中間體的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810453831.2 申請日 -
公開（公告）號 CN108707150B 公開（公告）日 2021-04-16
申請公布號 CN108707150B 申請公布日 2021-04-16
分類號 C07D487/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉可 申請（專利權(quán)）人 江蘇惠利生物科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京匯捷知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 趙艷
地址 225327 江蘇省泰州市高港區(qū)永安洲鎮(zhèn)高永工業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種咪唑并吡嗪醫(yī)藥中間體的制備方法，它包括以下步驟：（a）向高壓釜中加入2?氨基?3,5?二溴吡嗪和氨水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至110~150℃進(jìn)行反應(yīng)，降溫后抽濾得濾餅，干燥得化合物II；（b）將所述化合物II溶于N,N?二甲基甲酰胺中，滴加原甲酸三乙酯和甲酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱回流，提純得化合物III；（c）向另一高壓釜中加入所述化合物III、N?甲基吡咯烷酮、氨水和五水硫酸銅，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至130~170℃進(jìn)行反應(yīng)，提純得化合物IV；（d）將1,4?二氧六環(huán)和所述化合物IV溶于乙酸溶液中，在冰水浴的條件下滴加NaNO2水溶液；滴加完畢后升溫至40~50℃進(jìn)行反應(yīng)使固體析出，抽濾、洗滌即可。這樣能夠減少最終產(chǎn)品的合成步驟，從而提高其產(chǎn)率和純度。??