一種高純度達(dá)格列凈中間體的晶型及其制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202010620161.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN111748004A 公開(kāi)(公告)日 2020-10-09
申請(qǐng)公布號(hào) CN111748004A 申請(qǐng)公布日 2020-10-09
分類(lèi)號(hào) C07H15/04(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 劉亞麗;何秀君;柳惠;雷培海;蔣文斌;李彬 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 藥璞(上海)醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京挺立專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 代理人 田黎絨
地址 201108上海市閔行區(qū)都莊路2350號(hào)3幢417室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度達(dá)格列凈中間體的晶型及其制備方法,包括在?10?60℃下,從包含0.1g/ml~2.0g/ml的式1化合物的甲醇和C5?C8烴混合溶液中結(jié)晶,具體地,將式1化合物溶解在甲醇和C5?C8烴混合溶液中,濃度為約0.01g/ml~2.0g/ml,優(yōu)選0.1g/ml~1.0g/ml,更優(yōu)選0.20g/ml~0.80g/ml,對(duì)包含上述式1化合物的正甲醇和C5?C8烴混合溶液攪拌結(jié)晶,過(guò)濾,減壓干燥得到高純度式1化合物,本發(fā)明所述式1化合物晶型不僅純度高,而且穩(wěn)定性好,能夠有效將達(dá)格列凈中間體從反應(yīng)液中分離純化,去除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì),使達(dá)格列凈中間體的純度從75%~90%提升至99.5%以上;該制備方法工藝操作簡(jiǎn)單可控,重現(xiàn)性好,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的生產(chǎn),提高效率,降低生產(chǎn)本。??