硫辛酸雜質(zhì)A的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201710874284.0 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN107652264A 公開(kāi)（公告）日 2018-02-02
申請(qǐng)公布號(hào) CN107652264A 申請(qǐng)公布日 2018-02-02
分類號(hào) C07D341/00 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 俞元龍;程震學(xué) 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 蘇州華諾醫(yī)藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 代理人 蘇州華諾醫(yī)藥有限公司
地址 215021 江蘇省蘇州市蘇州工業(yè)園區(qū)星湖街218號(hào)生物納米園C9樓401室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種硫辛酸雜質(zhì)A的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，以硫磺、硫化鈉為原料，制備三硫化鈉，趁熱滴加雙氯單酯進(jìn)行環(huán)合反應(yīng)，滴加氫氧化鈉，進(jìn)行堿性水解；再通過(guò)鹽酸酸化后用甲苯進(jìn)行提取，收集甲苯液，對(duì)甲苯液采用硅膠層析法進(jìn)行分離收集到含雜質(zhì)A的洗脫液，最后對(duì)洗脫液進(jìn)行精制得硫辛酸雜質(zhì)A。本發(fā)明可以制備高純度的雜質(zhì)A，收率高，且雜質(zhì)A的含量≧99.0%，完全滿足對(duì)α?硫辛酸質(zhì)量控制的需求。