制備高純度鹽酸美金剛的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310535562.1 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN104592039B 公開（公告）日 2018-09-28
申請(qǐng)公布號(hào) CN104592039B 申請(qǐng)公布日 2018-09-28
分類號(hào) C07C211/38;C07C209/00;C07C209/84 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 喬德水;李娜;陳勝;高雪芹 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 上海復(fù)星醫(yī)藥（集團(tuán)）股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 代理人 江蘇萬(wàn)邦生化醫(yī)藥股份有限公司;上海復(fù)星醫(yī)藥（集團(tuán)）股份有限公司
地址 221004 江蘇省徐州市經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)楊山路6號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了制備高純度鹽酸美金剛的方法，是以1?氨基?3,5?二甲基金剛烷（美金剛）為起始原料，其中1?氨基?3,5?二甲基金剛烷純度為96%，成鹽后的鹽酸美金純度也達(dá)不到原料藥的標(biāo)準(zhǔn)，需要通過(guò)下述工藝方案獲得高純度的鹽酸美金剛：將美金剛用一定配比濃度的二氯甲烷和乙醇溶解，加水調(diào)酸萃取，加二氯甲烷調(diào)堿萃??；有機(jī)相旋轉(zhuǎn)減壓蒸干得濃縮物；濃縮物用適量的乙腈溶解，加入濃鹽酸，調(diào)節(jié)pH=1?3，得大量固體；抽濾，濾餅用冷的乙腈淋洗；再用95%乙醇重結(jié)晶得高純度的鹽酸美金剛。本制備過(guò)程中，后處理選用二氯甲烷、乙醇、水、乙腈等溶劑，毒性較小，對(duì)環(huán)境污染小；而且操作簡(jiǎn)單易行，便于工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。更重要純度可以達(dá)到99.99%，高于傳統(tǒng)的制備方法。