一種連續(xù)流制備奧美沙坦酯中間體的合成方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202110660679.7 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN113336706B | 公開(公告)日 | 2022-04-22 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN113336706B | 申請(qǐng)公布日 | 2022-04-22 |
分類號(hào) | C07D233/90(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 皮紅軍;姚彤;吳江;周威;毛聯(lián)崗;吳曉發(fā);沈南星;朱文濤 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 北京大學(xué)生命科學(xué)華東產(chǎn)業(yè)研究院 |
代理機(jī)構(gòu) | 連云港樂誠專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) | 代理人 | 張麗 |
地址 | 226200江蘇省南通市啟東經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)林洋路500號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種連續(xù)流制備奧美沙坦酯中間體合成方法,屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域,包括下列步驟:步驟(1),將式I化合物2?丙基?4,5?咪唑二羧酸乙酯I溶解于有機(jī)溶劑中行成反應(yīng)相A,步驟(2),將商業(yè)化購買的甲基氯化鎂溶液作為反應(yīng)相B,步驟(3),將反應(yīng)相A和反應(yīng)相B用柱塞泵以一定流速泵入混合器中,然后進(jìn)入反應(yīng)器,保留一定時(shí)間后,用酸水相C淬滅,并進(jìn)入油水連續(xù)分液器,進(jìn)行分液,即得化合物式II的有機(jī)溶液,脫溶后重結(jié)晶可得式II化合物,解決了現(xiàn)有制作過程純度低、成本高的技術(shù)問題,本發(fā)明產(chǎn)品純度高,雜質(zhì)少,關(guān)鍵雜質(zhì)A、關(guān)鍵雜質(zhì)B和關(guān)鍵雜質(zhì)C的含量均可控制在0.1%以下,且原料廉價(jià)易得,反應(yīng)條件溫和,操作簡(jiǎn)便,合成效率高,適于工業(yè)化生產(chǎn),為制備奧美沙坦酯及中間體提供了一條新的連續(xù)流途徑。 |
