6-脒基-2-萘酚甲磺酸鹽的新合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201210569984.6 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN103896809A 公開（公告）日 2017-12-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN103896809A 申請(qǐng)公布日 2017-12-08
分類號(hào) C07C257/18;C07C309/04;C07C303/32 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 宛六一;付冀峰;李樹明 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 北京藍(lán)貝望生物醫(yī)藥科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 100044 北京市海淀區(qū)交大東路36號(hào)樓1103室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種甲磺酸萘莫司他中間體-6-脒基-2-萘酚甲磺酸鹽的新合成方法。新方法以6-羥基-2-萘甲醛為原料，以二甲亞砜為反應(yīng)溶媒與鹽酸羥胺發(fā)生加成消除反應(yīng)得到6-氰基-2-萘酚，6-氰基-2-萘酚在HCl/甲醇溶液中發(fā)生pinner反應(yīng)得到6-羥基-2-萘亞胺基甲酯鹽酸鹽，然后通入氨氣進(jìn)行氨解反應(yīng)得到6-脒基-2-萘酚，6-脒基-2-萘酚先后與碳酸氫鈉和甲磺酸反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)?-脒基-2-萘酚甲磺酸鹽。新合成方法中，第一步6-氰基-2-萘酚的制備采用全新的方法，避免了使用傳統(tǒng)方法中劇毒的氰化銅，而且操作簡(jiǎn)單，條件溫和；第二步采用改進(jìn)的pinner法即利用乙酰氯與甲醇反應(yīng)生成HCl代替直接通HCl氣體進(jìn)入反應(yīng)體系，改進(jìn)后的方法操作性更強(qiáng)、更易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。