制備瑞舒伐他汀鈣中間體的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510264443.6 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN104910078B 公開（公告）日 2017-03-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN104910078B 申請(qǐng)公布日 2017-03-22
分類號(hào) C07D239/42(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 魯成憲;田健宏;譙在銀;涂亮;鄧彭;季健 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 峨眉山宏昇藥業(yè)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京超凡志成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 峨眉山宏昇藥業(yè)股份有限公司
地址 614215 四川省樂山市峨眉山市勝利鎮(zhèn)紅星村工業(yè)集中區(qū)加工倉(cāng)儲(chǔ)物流園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N制備瑞舒伐他汀鈣中間體的方法。包括以下步驟：a.縮合反應(yīng)：甲苯和乙腈混合溶液中加主鏈Z8和側(cè)鏈J6，加4?丁基溴化銨，加熱、減壓濃縮得H1粗品；b.縮合產(chǎn)物提純：加正己烷石油醚混合物，加熱、降溫、升溫，抽濾、減壓蒸餾得H1產(chǎn)品；c.脫保護(hù)反應(yīng)：H1產(chǎn)品加入乙腈中，冰浴加入酸—乙腈溶液，反應(yīng)完畢控制pH7?9，分液洗滌有機(jī)層，再分液向有機(jī)層加入干燥劑，抽濾減壓濃縮得油狀物，加入四氫呋喃進(jìn)行結(jié)晶過程，得H2粗品；d.脫保護(hù)產(chǎn)物提純：加丙酮和四氫呋喃，溶解后加活性炭，攪拌熱過濾，冷卻析晶抽濾后真空干燥得H2終產(chǎn)物。使用本申請(qǐng)?zhí)峁┑闹苽淙鹗娣ニ♀}中間體的方法，收率高，純度高，成本低。