富馬酸沃諾拉贊的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201510593001.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN105130955B 公開(kāi)（公告）日 2018-06-12
申請(qǐng)公布號(hào) CN105130955B 申請(qǐng)公布日 2018-06-12
分類號(hào) C07D401/12 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄺少軼;陳年根;張麗;楊雪峰;陳琳 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 海南欣萊醫(yī)藥科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 ?？谀详戓t(yī)藥科技股份有限公司;海南欣萊醫(yī)藥科技股份有限公司
地址 570311 海南省?？谑行阌^(qū)南海大道266號(hào)?？趪?guó)家高新區(qū)創(chuàng)業(yè)孵化中心研發(fā)A棟4樓B2室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了富馬酸沃諾拉贊的制備方法，將5?(2?氟苯基)?1?(吡啶?3?磺酰基)?1H?吡咯?3?甲醛溶于溶劑中，在20?30℃下充入甲胺氣體，攪拌，降溫至0?5℃，加入還原劑，后繼續(xù)攪拌直至反應(yīng)完全，處理得油狀物，加入富馬酸成鹽得富馬酸沃諾拉贊粗品；將粗品加入甲醇和N，N?二甲基甲酰胺的混合溶劑中，加熱至60?70℃使固體溶解，過(guò)濾，冷卻、析晶，抽濾，干燥得白色結(jié)晶。本發(fā)明的制備方法能減少反應(yīng)副產(chǎn)物的生成，采用新的精制工藝獲得高純度富馬酸沃諾拉贊，通過(guò)HPLC檢測(cè)富馬酸沃諾拉贊純度達(dá)到99.8％。