一種舒巴坦酸的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110236440.3 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102952147B 公開(kāi)（公告）日 2015-04-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN102952147B 申請(qǐng)公布日 2015-04-08
分類(lèi)號(hào) C07D499/86(2006.01)I;C07D499/04(2006.01)I 分類(lèi) 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張桂友;丁海風(fēng);王玉霞 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人 臺(tái)州市信友醫(yī)藥化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京科龍寰宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 代理人 孫皓晨;余光軍
地址 318000 浙江省臺(tái)州市椒江外沙路258號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種舒巴坦酸的合成方法，包括：(1)6-氨基青霉烷酸在重氮化試劑與溴素或溴化物在強(qiáng)酸存在的情況下，于有機(jī)溶劑中進(jìn)行保溫反應(yīng)；將多余溴還原后，提取反應(yīng)產(chǎn)物至水層；(2)在水層反應(yīng)產(chǎn)物中，滴加氧化劑后進(jìn)行保溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后調(diào)pH值；還原多余的高錳酸鉀，再加有機(jī)溶劑提取反應(yīng)產(chǎn)物至有機(jī)溶劑層；(3)向有機(jī)溶劑層產(chǎn)物加入催化劑進(jìn)行氫化除溴；將反應(yīng)物提取至有機(jī)溶劑層，蒸餾、結(jié)晶即得；其中，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)將乙酸乙酯作為四步反應(yīng)的有機(jī)溶劑使整個(gè)反應(yīng)的溶劑消耗大大減少并有效提高了產(chǎn)物的總收率。本發(fā)明方法可以對(duì)反應(yīng)中的副產(chǎn)品進(jìn)行綜合利用，具有收率高、成本低、清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。