一種舒巴坦酸的合成方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201110236440.3 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN102952147A | 公開(公告)日 | 2013-03-06 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN102952147A | 申請(qǐng)公布日 | 2013-03-06 |
分類號(hào) | C07D499/86(2006.01)I;C07D499/04(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 張桂友;丁海風(fēng);王玉霞 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 臺(tái)州市信友醫(yī)藥化工有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 北京科龍寰宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 | 代理人 | 孫皓晨;余光軍 |
地址 | 318000 浙江省臺(tái)州市椒江外沙路258號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種舒巴坦酸的合成方法,包括:(1)6-氨基青霉烷酸在重氮化試劑與溴素或溴化物在強(qiáng)酸存在的情況下,于有機(jī)溶劑中進(jìn)行保溫反應(yīng);將多余溴還原后,提取反應(yīng)產(chǎn)物至水層;(2)在水層反應(yīng)產(chǎn)物中,滴加氧化劑后進(jìn)行保溫反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后調(diào)pH值;還原多余的高錳酸鉀,再加有機(jī)溶劑提取反應(yīng)產(chǎn)物至有機(jī)溶劑層;(3)向有機(jī)溶劑層產(chǎn)物加入催化劑進(jìn)行氫化除溴;將反應(yīng)物提取至有機(jī)溶劑層,蒸餾、結(jié)晶即得;其中,所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)將乙酸乙酯作為四步反應(yīng)的有機(jī)溶劑使整個(gè)反應(yīng)的溶劑消耗大大減少并有效提高了產(chǎn)物的總收率。本發(fā)明方法可以對(duì)反應(yīng)中的副產(chǎn)品進(jìn)行綜合利用,具有收率高、成本低、清潔生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。 |
