一種以氯苯為原料合成對氨基苯磺酰胺的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510538277.4 申請日 -
公開（公告）號 CN105175294B 公開（公告）日 2017-03-22
申請公布號 CN105175294B 申請公布日 2017-03-22
分類號 C07C311/39(2006.01)I;C07C303/40(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 計建明;李東;杜衛(wèi)剛 申請（專利權(quán)）人 江蘇吳贛生物科技有限公司
代理機構(gòu) 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 代理人 蘇州市吳贛藥業(yè)有限公司;吳贛藥業(yè)（蘇州）有限公司
地址 215216 江蘇省蘇州市吳江區(qū)同里鎮(zhèn)屯村東關(guān)路159號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種以氯苯為原料合成對氨基苯磺酰胺的方法，其特征在于，它包括以下步驟：（a）向反應(yīng)釜中加入二氯乙烷、氯化銨并滴加氯磺酸，加熱至50~60℃后滴入氯苯繼續(xù)反應(yīng)2~5h，降溫至15~20℃得第一混合液；所述二氯乙烷、所述氯化銨、所述氯磺酸和所述氯苯的質(zhì)量比為20~30：1：20~30：10~15；（b）將所述第一混合液滴加到質(zhì)量濃度為22~25%的氨水中，攪拌反應(yīng)0.5~1小時后升溫至40~42℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~2h，隨后轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，加入催化劑，升溫至160~200℃，反應(yīng)10~12h，冷卻，泄壓，蒸出多余氨氣，調(diào)節(jié)pH至6.5~6.7，析出固體，過濾分離后烘干即可；所述氨水、所述催化劑與所述氯苯的質(zhì)量比為120~150：1：8~15。采用氯磺酸作為磺化和酰氯化試劑，一步完成對氯苯磺酰氯的合成，氨解獲得對氯苯磺酰氯，直接進(jìn)入高壓釜氨解，不經(jīng)過中間分離過程，路線相對短，操作容易，產(chǎn)品總收率高。