一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的氯丙那林的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110333425.4 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113149851A 公開（公告）日 2021-07-23
申請(qǐng)公布號(hào) CN113149851A 申請(qǐng)公布日 2021-07-23
分類號(hào) C07C213/08;C07C215/30;C07C213/00;C07C231/12;C07C233/90;C07C221/00;C07C225/16;C07B59/00 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張磊;韓世磊 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 天津阿爾塔科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 天津企興智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 李彥彥
地址 300457 天津市濱海新區(qū)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)第四大街80號(hào)天大科技園C5-405室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種穩(wěn)定同位素標(biāo)記的氯丙那林的制備方法，以2?溴?2'?氯苯乙酮為起始原料，經(jīng)改進(jìn)的蓋布瑞爾（Gabriel）合成（起始原料與胺基化試劑二甲?；被c發(fā)生親核取代反應(yīng)）、水解、還原、還原胺化共計(jì)四步反應(yīng)合成同位素標(biāo)記的氯丙那林。本發(fā)明所述的制備方法通過四步常規(guī)化學(xué)反應(yīng)，工藝設(shè)計(jì)合理，原料價(jià)格便宜，實(shí)驗(yàn)過程可控，操作簡(jiǎn)便，可方便的合成所需要的各種標(biāo)記化合物，如D標(biāo)記、13C標(biāo)記或者D/13C雙標(biāo)記化合物，制備得到的目標(biāo)產(chǎn)物純度高，達(dá)到98％以上，總收率達(dá)到66％以上，終產(chǎn)物同位素豐度可達(dá)到98％以上，沒有同位素豐度稀釋現(xiàn)象，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性更高，所得的目標(biāo)化合物可為準(zhǔn)確定量檢測(cè)氯丙那林的痕量殘留提供標(biāo)準(zhǔn)試劑。