蘿卜硫素的合成方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201110162525.1 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(kāi)(公告)號(hào) | CN102249968A | 公開(kāi)(公告)日 | 2013-07-17 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN102249968A | 申請(qǐng)公布日 | 2013-07-17 |
分類(lèi)號(hào) | C07C331/20 | 分類(lèi) | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 陳新;孫小強(qiáng);李正義;任杰;胡昆 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 深圳市華躍生物科技有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人 | 樓高潮 |
地址 | 213164 江蘇省常州市武進(jìn)區(qū)滆湖路1號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明蘿卜硫素的合成方法,屬于藥物合成領(lǐng)域。4-氨基-1-丁醇中的氨基被Boc基團(tuán)保護(hù)后,其羥基被甲基磺酰氯變成甲基磺酰酯,接著與甲硫醇鈉反應(yīng)生成4-甲硫基丁基-1-叔丁氧酰胺。在酸性條件下,脫去Boc保護(hù)基,得到4-甲硫基-1-丁基胺。后者在三乙胺存在下與二硫化碳反應(yīng)1小時(shí)后,再加入對(duì)甲苯磺酰氯處理半小時(shí),生成4-甲硫基丁基-1-硫代異氰酸酯。最后m-CPBA氧化產(chǎn)生蘿卜硫素。本發(fā)明避免了后處理復(fù)雜的鄰苯二甲酰亞胺肼解反應(yīng),無(wú)需使用有毒的硫光氣來(lái)制備硫代異氰酸酯;總收率是64%,顯著高于文獻(xiàn)報(bào)道的8%的總收率;整個(gè)制備過(guò)程操作簡(jiǎn)便、省時(shí),適合于規(guī)?;a(chǎn)。 |
