一種呋賽米的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510682715.4 申請日 -
公開（公告）號 CN105906589A 公開（公告）日 2016-08-31
申請公布號 CN105906589A 申請公布日 2016-08-31
分類號 C07D307/52(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 朱文祥;劉云霞 申請（專利權(quán)）人 菏澤市方明制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 274000 山東省菏澤市牡丹區(qū)昆明路1666號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種呋塞米的制備方法:將2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸和縛酸劑投入到合適溶劑中，在惰性氣體保護(hù)下，升到一定溫度，滴加糠胺，反應(yīng)結(jié)束后，用酸調(diào)PH值，析出晶體，濾出得呋塞米粗品，粗品精制采用有機(jī)溶劑和水做混合溶劑，先調(diào)節(jié)PH值至堿性，升溫使粗品溶解，加活性炭脫色，熱過濾，濾液用酸調(diào)PH后，析出固體，經(jīng)過濾、干燥得呋塞米。本發(fā)明具有原料便宜易得，轉(zhuǎn)化率高，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物純度高，工藝流程簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點。經(jīng)HPLC分析，純度≥99.0%，總收率可達(dá)71.2%。