一種芐基生物素脫芐制備生物素的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201210431160.2 申請日 -
公開(公告)號 CN103788112B 公開(公告)日 2016-03-09
申請公布號 CN103788112B 申請公布日 2016-03-09
分類號 C07D495/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王興路;程曉峰;朱文祥 申請(專利權(quán))人 菏澤市方明制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 274000 山東省菏澤市牡丹區(qū)昆明路1666號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種芐基生物素脫芐制備生物素的方法,包括以下過程:將不同方法合成的二芐基生物素在分散劑協(xié)助下充分分散在氫溴酸中,快速攪拌、加熱蒸餾,將蒸出的溴化芐和氫溴酸冷凝、分液,上層的氫溴酸回流到反應(yīng)液,下層的溴化芐分出,反應(yīng)結(jié)束,快速降溫,真空蒸餾回收氫溴酸,殘余固體加入定量的水或母液升溫溶解,調(diào)節(jié)酸堿度后,加活性炭脫色,降溫析出生物素結(jié)晶(理論量的87%),溴化芐經(jīng)干燥、蒸餾提純,得合格的溴化芐,結(jié)晶母液中殘余的開環(huán)物,在母液連續(xù)套用20次后,液堿控制PH值,三光氣關(guān)環(huán)得回收生物素,可平均提高5%的收率。本工藝安全環(huán)保,收率高、質(zhì)量好、費用低,適用于工業(yè)化生產(chǎn)。