6-環(huán)己基-3,4-并環(huán)己基-5-氮己內(nèi)酰胺-4-烯的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201410804536.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN104529913B 公開（公告）日 2018-11-30
申請(qǐng)公布號(hào) CN104529913B 申請(qǐng)公布日 2018-11-30
分類號(hào) C07D239/70 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王興路;韓濤;范興山;方金印;朱文祥 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 菏澤市方明制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 274000 山東省菏澤市昆明路1666號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體合成技術(shù)領(lǐng)域，公開了6?環(huán)己基?3,4?并環(huán)己基?5?氮己內(nèi)酰胺?4?烯的制備方法，包括以下過程：首先將含有定量環(huán)己酮、目標(biāo)產(chǎn)物、中間成分和惰性溶劑的上批的母液及洗液投入反應(yīng)釜，啟動(dòng)攪拌，升溫到135?145℃之間回流脫水，分出脫水器的水，再通過特殊密閉設(shè)備在一定時(shí)間內(nèi)連續(xù)加入定量的尿素，加完后，維持脫出理論量的水，停止加熱，誘導(dǎo)結(jié)晶然后緩慢降到室溫，開始固液分離，然后用消耗量的環(huán)己酮洗滌濾餅，濾餅可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反應(yīng)。本工藝無需外加催化劑，反應(yīng)條件緩和，無廢水產(chǎn)生，安全環(huán)保，節(jié)能降耗，收率高質(zhì)量好成本低，能用于工業(yè)化生產(chǎn)。