阿瑞匹坦中間體雜質(zhì)的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911165026.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN110963928A 公開（公告）日 2020-04-07
申請(qǐng)公布號(hào) CN110963928A 申請(qǐng)公布日 2020-04-07
分類號(hào) C07C213/00;C07C213/08;C07C213/10;C07C213/02;C07C217/10;C07C269/04;C07C271/16 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李蘇泳;蒙發(fā)明;溫錦濤;郭俊;毛波;李彥雄;徐亮 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 廣西奕安泰藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 代理人 向薇
地址 528437 廣東省中山市火炬開發(fā)區(qū)仲景路6號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種阿瑞匹坦中間體雜質(zhì)的制備方法。所述制備方法包括以下反應(yīng)步驟：(A)將原料1與格氏試劑4?氟苯基鹵化鎂進(jìn)行格氏反應(yīng)；(B)將步驟(A)所得反應(yīng)產(chǎn)物與還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，得化合物4；(C)將所得化合物4與脫保護(hù)試劑進(jìn)行脫芐反應(yīng)，得粗品5；(D)將所得粗品5在溶劑、堿的存在下，與保護(hù)試劑反應(yīng)，得化合物6；(E)將所得化合物6在溶劑的存在下，與酸或堿進(jìn)行脫保護(hù)反應(yīng)，經(jīng)分離純化后得精品5。本發(fā)明方法先通過(guò)還原反應(yīng)得到化合物4，再經(jīng)脫芐反應(yīng)合成化合物5的方法可以成功合成化合物5并大大提高粗品5的收率和純度。進(jìn)一步地，通過(guò)將該粗品5與保護(hù)試劑進(jìn)行反應(yīng)并純化得到化合物6，其再經(jīng)脫保護(hù)反應(yīng)后，通過(guò)常規(guī)的柱層析即可分離得到高純度的化合物5。