一種合成水合肼的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310005213.9 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN103030122B 公開(kāi)（公告）日 2015-07-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN103030122B 申請(qǐng)公布日 2015-07-22
分類號(hào) C01B21/16(2006.01)I 分類 無(wú)機(jī)化學(xué);
發(fā)明人 陳海賢;魏增 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 浙江海鈦新材料科技股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州九洲專利事務(wù)所有限公司 代理人 陳繼亮
地址 311113 浙江省杭州市余杭區(qū)良渚鎮(zhèn)大陸七賢橋村海虹科技工業(yè)園區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種合成水合肼的方法，該方法是采用被堿化的次氯酸鹽溶液與氯化銨溶液混合，期間要保持氯化銨溶液微過(guò)量，氯化銨：次氯酸鹽摩爾比為2~1：1，并控制反應(yīng)溫度在-30~0℃范圍內(nèi)，生成一氯胺，反應(yīng)完成后再向其中通入過(guò)量的氨，反應(yīng)保持在0~2.5MPa壓力和-15~50℃溫度條件下，合成水合肼。反應(yīng)完成后，該反應(yīng)母液經(jīng)過(guò)真空蒸發(fā)，除去過(guò)量的氨；調(diào)節(jié)PH值到酸性，再進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，使得其中的部分氯化銨結(jié)晶出來(lái)，經(jīng)過(guò)離心過(guò)濾后回用；剩余的母液進(jìn)行堿化，蒸發(fā)，把水合肼、氨、水等蒸發(fā)出來(lái)，把氨與水合肼進(jìn)行分離，氨回用，剩余部分即為制得的水合肼。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：把一步反應(yīng)分為兩步反應(yīng)，通過(guò)低溫、高壓的工藝條件，使其均能達(dá)到最佳效果。杜絕了次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)和生成的水合肼的副反應(yīng)的發(fā)生，大幅度提高了水合肼的收率和濃度。